提高水泥凝结时间测定准确性

【来源:水泥工艺网】 【2011年12月08日】

中国实验室国家认可委员会于2003年10月组织了一次全国水泥实验室水泥物理性能检验和化学分析能力验证活动。本次水泥物理性能检验和化学分析能力验证的具体实施单位为国家水泥质量监督检验中心,全国共有136个水泥实验室参加。本次能力验证以42.5等级Ⅱ型硅酸盐水泥和42.5等级普通硅酸盐水泥作试验,分别对两个试样的:初凝时间、终凝时间、三氧化硫、氧化镁、烧失量、3天抗折强度、28天抗折强度、3天抗压强度、28天抗压强度进行检测。 中国实验室国家认可委员会对各个实验室按检测项目进行了实验室间Z比分数(ZB)和实验室内Z比分数(ZW)的考核,│Z│≤2为满意结果,2<│Z│<3为有问题结果,│Z│≥3为不满意结果(离群结果)。我站为提高业务水平,参加了本次能力验证活动。我站在本次能力验证中终凝时间的检测结果实验室内Z比分数为2.54,Z值大于2,为有问题结果,初凝时间的检测结果实验室内Z比分数为1.97,Z值接近2,结果也不理想。为此,我们组织了专题讨论会、进行了原因查找、原因分析并寻求改进途径,现将我们所做的工作汇总如下,共有关人士参考:

一  查找原因

由于我站测定稠度、凝结时间的实验室安装了空调,保温措施较好,试验中实验室温度能控制在20℃,湿度能保证在60%左右,养护箱使用的是自控式ZSO-II型水泥试件标准养护箱,养护箱温度能保证控制在20℃,湿度能保证控制在95%,所以本次我们试验的重点放在标准稠度加水量的影响、凝结时间测定时手法轻重的影响、标准法(试锥测定标准稠度)与代用法(试杆测定标准稠度)等的影响上。

1我们分别将样品固定、代用法试锥下沉深度及标准法试杆距底板距离均固定在标准规定的中间值,即:代用法试锥下沉深度为28mm,试杆法试杆距底板距离为6mm,凝结时间测定时手法固定进行试验.

2我们分别将样品固定、手法固定、标准稠度加水量不固定,标准法试杆距底板距离分别为5mm、6mm、7mm,代用法试锥下沉深度分别为26mm、28mm、30mm进行试验.

3我们分别将样品固定、标准稠度加水量固定,代用法试锥下沉深度及标准法试杆距底板距离均固定,凝结时间测定时手法分为重手法和轻手法进行试验(由于GB/T1346-2001第8.3条规定:凝结时间测定时,试模放在时针下,降低时针与水泥净桨表面接触,拧紧螺丝1s-2s,突然放松。我们将螺丝拧紧,打开时带点力突然放松,试针下降较快为重手法;将手轻轻扶持金属棒,轻拧螺丝让试针慢慢下降为轻手法.

二   原因分析

1从表一可看出代用法与标准法有较大误差,虽然代用法试锥下沉深度与标准法试杆距底板距离均固定在标准规定的中间值,由于标准法比代用法标准稠度加水量大,标准法的凝结时间比代用法凝结时间偏长。特别是样品的凝结时间长的影响更大,如以上样品2,标准法的初凝时间和终凝时间比代用法的初凝时间和终凝时间分别长16分钟、43分钟。

2从表二可看出凝结时间随标准稠度加水量偏大而偏长。标准法试杆距底板距离为7mm时,初凝时间、终凝时间分别为5:25、6:15,试杆距底板距离为5mm时,初凝时间、终凝时间分别为6:03、7:10。虽然两者试杆距底板距离均在标准规定范围内,但两者初凝时间、终凝时间偏差分别长达38分钟、55分钟 。代用法试锥下沉深度为26mm时,初凝时间、终凝时间分别为5:15、6:01;试锥下沉深度为30mm时,初凝时间、终凝时间分别为6:45、7:03,虽然两者下沉深度均在标准规定范围内,但两者初凝时间、终凝时间偏差分别长达30分钟、62分钟。

3从表三可看出测定凝结时间时试验者手法轻重不同,对试验结果影响较大,手法轻比手法重的凝结时间偏长。

三   提高水泥凝结时间测定准确性的途径    

从以上原因查找及原因分析 情况看,我们认为提高水泥凝结时间测定准确性的途径有:

1 由于代用法与标准法有较大误差,我们认为应将GB/T1346-2001标准中的凝结时间测定方法进行固定,即:代用法与标准法只应规定采用其中一种。

2 虽然GB/T1346-2001标准中标准法规定了测定标准稠度加水量时以试杆深入净桨并距底板6mm±1mm(5mm-7mm)的水泥净桨为标准稠度,代用法以试锥下沉深度28mm±2mm(26mm-30mm)的水泥净桨为标准稠度,由于标准稠度加水量对凝结时间影响较大,我们认为在进行比对试验时,尽可能将下沉深度控制在中间值,即标准法以

试杆深入净桨并距底板6mm为宜;代用法以试锥下沉深度为28mm为宜。

3 由于各实验室试验操作者操作手法的不一致,各实验室对进行凝结时间的操作者应尽可能固定。我们认为各实验室应通过与上级水泥质检机构的日常比对中发现问题,找出差距,试验操作者尽可能固定手法,建议都采用凝结时间测定时将手轻轻扶持金属棒,轻拧螺丝让试针慢慢下降的方法,各实验室试验操作者容易将手法统一。



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