生产中测定SO3的方法较多,有重量法、离子交换法、盐酸联苯胺法等,而离子交换法、盐酸联苯胺法所得的结果常常系统误差较大,经典的硫酸钡重量法较准确,常作为仲裁分析。但该法由于陈化时间需4h或过夜,对指导生产不利。我们就陈化时间问题做了大量的试验研究,并取得了一定收效,现介绍如下。
1 试验方法
1.1 试剂
盐酸(1+1);
氯化钡溶液:10%(W/V);
硝酸银溶液:1%(W/V)。
1.2 分析步骤
准确称取约0.5g水泥试样,置于300ml烧杯中,加入30～40ml水及10ml盐酸(1+1),加热至微沸,并保持微沸5min,使试样充分分解。取下,以中速滤纸过滤,用温水洗涤10～12次。调整滤液体积至200ml,煮沸,在搅拌下滴加10ml氯化钡溶液〔10%(W/V)〕,并将溶液煮沸3min,搅拌2～3次,然后移至室温静置10min(溶液体积保持在200ml),用慢速滤纸过滤,以热水洗至无氯离子(用硝酸银溶液检验)。将沉淀及滤纸一并移入已烧至恒重的瓷坩埚中,灰化后在800℃的高温炉内灼烧25min,取出坩埚,置于干燥器中冷至室温,称量。
2 试验结果和讨论
沉淀应在适当稀的热溶液中进行,煮沸时应搅拌2～3次,这样可以防止沉淀剂局部过浓而生成多量的晶核,可得到颗粒较大的晶形沉淀,根据不同的陈化时间,我们做了大量的试验(4h、2h、30min、20min、15min、10min、5min、3min),试验结果对比如附表。
不同的陈化时间与标准方法对照(%)
由对照表中可以看出,陈化时间5min以后试验结果趋向于偏小,最后确定陈化时间为10min最佳。从表中可以看出与标准法陈化时间4h误差在-0.04%～+0.1%范围内,可作为生产控制常规化验分析。
由对照表中可以看出,陈化时间5min以后试验结果趋向于偏小,最后确定陈化时间为10min最佳。从表中可以看出与标准法陈化时间4h误差在-0.04%～+0.1%范围内,可作为生产控制常规化验分析。
