水泥三氧化硫测定中质控图的应用

2008年汶川大地震后，灾后重建任务十分艰巨，为了从源头确保建筑工程质量，防止假冒伪劣原料进入建筑市场，各监管部门加强了对建材的监督检查力度。作为承担监督检验任务的质检机构，为了充分履职，切实保证检验数据的准确性，我们对所开展的分析项目，运用质量控制图进行质量控制，取得了良好效果。现以三氧化硫(基准法)这个项目为例，说明工作程序如下。

1方法原理及影响因素分析

    采用质量控制图，只是按照规定的程序和方法来处理数据、分析趋势、判断偶因或异因。而查找异因，则必须依靠专业判断、专业知识。因此在运用质控图之前，应首先对该项目的分析原理及对结果的影响因素了然于胸，制订标准工作程序，列出影响因素排列图。

1.1方法原理

    试样经酸溶解后，一次分离不溶残渣，加入适量沉淀剂氯化钡溶液，使SO₄^2-和Ba²⁺生成BaSO₄沉淀，经陈化、过滤、洗涤、灰化、灼烧后，以硫酸钡形式称量，测定结果以三氧化硫计。

1.2影响因素

    (1)溶样时应充分搅拌溶液，以使反应完全，硫化物逸出；严格按照标准规定的溶样时间进行操作。

    (2)过滤应遵照少量多次的原则，充分洗涤沉淀。

    (3)为减少共存离子的干扰，硫酸钡沉淀应当在稀溶液及加热煮沸的条件下进行，即按标准规定，在250ml微沸的溶液中，逐滴加入氯化钡溶液，并继续煮沸3～5分钟，取下后在温热处静置4h或过夜陈化，以得到纯净的粗大硫酸钡晶体；为防止溶液溅出，煮沸时加入一小片定量滤纸，以玻棒压住。

    (4)洗涤硫酸钡沉淀时，应及时检查Cl^–是否冼净，避免过多洗涤使沉淀部分溶解，结果偏低。

    (5)沉淀在灼烧前应将滤纸充分炭化，如有未燃尽的炭粒存在，将沉淀直接置于高温炉中灼烧时，会有部分硫酸钡被还原成硫化钡，使测定结果偏低。

    (6)所采用标准样品应放置于干燥器中，避免吸潮。

    (7)分析天平及高温炉应在检定周期内并且状态正常。

2原始数据的采集

按照GB/T 4091-2001推荐的方法，采用性质稳定的有证标准物质(GBW 03205a普通硅酸盐水泥成分分析标准物质)，与分析试样同步(每周二批次)，每次插入二个标准样，累积22个子组，原始数据见表1所示。

表1    三氧化硫测量数据