X射线荧光分析用生料标准样品的制备

    我公司新建的5 500t／d生产线，配备了一台MDXl000型X射线荧光分析仪。进厂后调试该仪器需要一套(10-15个)生料标准样，由于我公司尚未投产，不具备在生产中取样的条件。本文介绍我公司X射线荧光分析用生料标准样的试验室配制过程。

1  原料的准备

1．1原料的采集

    为避免基体效应的影响，配制生料标准粉时用的原料要与生产时所用原料的种类和产地一致，以保证基体相同。我公司采用4组分配料，从石灰石、硅石、粉煤灰、铁矿石和硫酸渣中选择搭配。为了降低成本，利用废渣，我公司所用石灰石又分为石子和石粉两种，石子质量较好，CaO可达到50％以上，MgO含量在1．8％左右；石粉中含杂质较多，Ca0含量在46％左右，Mg0含量在2．5％左右，K₂0和Na₂0的含量也较高。为了拉开所配生料各元素的含量范围，分别采集质量较好的石子5kg和质量较差的石粉3kg作为配制生料标准粉的钙质原料。另外，再采集硅石lkg、粉煤灰0．5kg、铁矿石0．5kg和硫酸渣0．5kg备用。

1．2原料的制备

    6种原料全部采回后，首先将石子、硅石和铁矿石用颚式破碎机破碎至5mm以下，再将6种物料全部在烘干箱内烘干。制样过程以石子为例：将约100g石子放入振动磨磨盘内(铬钢磨盘)，加5滴酒精后放入振动磨中粉磨120s，将粉磨好的石子过0．08mm方孔筛，弃去筛余物。反复如此，直到将5kg石子全部制成过0．08mm方孔筛的料粉，再用0．9mm方孔筛反复筛匀15遍，以保证物料的均匀性。其余5种原料的制样过程均是如此。样品全部制好后分别装入密封桶内，避免受潮，贴上标签，以备配制生料标准粉时使用。制样的方法不是单一的，由于我公司筹备前期只购进了一台振动磨，所以采用此方法。在制样设备齐全时，也可以采用其它设备制样，只要达到细度和均匀性要求即可。

1．3 原料的检验

    X射线荧光分析仪是一种相对测量仪器，它是通过测量已知化学分析结果的标样，由计算机获得的特征X射线强度数据进行一系列的数学处理，计算得出工作曲线。所以化学分析结果的准确与否直接影响荧光分析数据的准确性。由于我公司是新建企业，化验室的筹备尚不完善，分析用仪器设备也未完全进厂，在当时不具备检验条件，若送到邻近水泥厂检验，又不能保证结果的准确性。为保证检验质量，我公司把样品送到国家水泥质检中心进行检验，以保证检验结果的准确性。原材料化学分析结果见表l。

表1  原材料化学分析结果    ％

2 生料的配制

    按石灰石l：石灰石2：硅石：粉煤灰：硫酸渣=9：75：7：8．9：0．1的比例配制生料A样3 3009；按石灰石1：硅石：铁矿石：硫酸渣=87：4：8：1的比例配制生料B样3 700g；按石灰石1：石灰石2：硅石：粉煤灰：硫酸渣=63：20：9．8：1：6．2的比例配制生料C样500g。A、B、C三个样品配制好后，分别用0．9mm方孔筛筛匀15遍。再将A、B两个样品按A：B分别为1：9、2：8、3：7、3．5：6．5、4：6、4．5：5．5、1：1、5．5：4．5、6：4、6．5：3．5、7：3和8：2的比例配制2-13号生料样品各5009，样品配好后分别用0．9mm方孔筛筛匀15遍，将剩余的A样作为15号样，C样作为14号样，B样作为1号样，把l～15号生料标准样品分别装入密封瓶内保存，贴好标签。将15个生料标准粉送国家水泥质检中心进行检验，检验数据见表2。

表2  生料标准样化学分析结果    ％